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    万博官网manbetxapp酒精废液色素中酚类提取及其抗氧化活性研究

            采用乙醇法提取万博官网manbetxapp酒精废液色素中的酚类,并研究了其抗氧化活性。探讨了乙醇浓度、固液比、温度、时间对提取效果的影响,得到最佳工艺条件为乙醇浓度95%、固液比1:1.5、浸提温度50℃、提取时间1h。该酚类对DPPH·自由基的抑制率略低于Vc,强于原废液色素。
           关键词:酒精废液色素;酚类;提取;抗氧化活性

      甘蔗万博官网manbetxapp酒精废液是一种高浓度有机废水,它含有较多的色素,这种色素颜色深、难于降解,是造成废液中COD、BOD 含量高的主要原因。然而万博官网manbetxapp酒精废液色素是一种天然色素,是甘蔗生长和制糖加工过程中逐步产生的一种混合色素,主要包括酚类色素、焦糖色素和美拉德色素等。目前,国内外学者对酒精废液色素的研究主要集中在降解或者分离上,以降低对环境的污染,而对其中具有抗氧化活性等功效的酚类物质研究较少。本文初步探讨了酒精废液色素中酚类的提取工艺及其抗氧化活性,以期为酒精废液色素的开发利用提供理论依据。

      1 材料与方法
      1.1 材料与仪器

      酒精废液经预处理后得到色素浓浆,然后干燥制成粉末状样品。无水乙醇、DPPH•(Sigma 公司)、钨酸钠、磷钼酸、磷酸、无水碳酸钠、没食子酸、Vc 等:分析纯。UV-1601 紫外可见光分光光度计:日本岛津公司;TDL-80-2B 台式离心机:上海安亭科学仪器厂;旋转蒸发仪:上海亚荣仪器设备厂;精密分析天平:上海第二天平仪器厂;真空冷冻干燥系统:郑州长城科工贸有限公司。

      1.2 实验方法
      1.2.1 酚类的提取称取

      1 g 色素粉末,加入乙醇,在一定的温度下浸提,并不断进行搅拌。离心分离,取上清液,过滤,减压蒸馏回收乙醇,将浓缩物冷冻干燥即得到酚类物。影响酚类物浸提效果的主要因素有:乙醇浓度、料液比、浸提温度、浸提时间、浸提次数等,分别做单因素实验,确定每个因素对浸提效果的影响。以乙醇浓度、料液比、浸提温度、浸提时间为因素,选择L9(34)正交表进行4 因素3 水平实验,确定最佳浸提条件。

      1.2.2 样品酚类物质含量的测定
        Folin-Denis 比色法稍作改进。(1)标准曲线的制作:分别吸取0.2mg/mL 没食子酸标准溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 mL 于100 mL 容量瓶中,加入3 mLFolin-Denis 试剂,摇匀,放置3 min 后加入3 mL饱和Na2CO3,摇匀,在室温下放置反应1 h 后,用蒸馏水定容至刻度,在760 nm 处测定吸光度,得到溶液的吸光度Y 与没食子酸含量X(mg/L)间的回归方程:Y=0.0449X+0.0043(R2=0.9992)。(2)样品中酚类物质的测定吸取1 mL 被测样品稀释液于100 mL 容量瓶中,按标准曲线制作中的操作方法测定样品稀释液的吸光度,利用回归方程计算样品稀释液的酚类物质含量,按下式计算酚类物质的提取率:  
        酚类物质的提取率(%)=(C×V)/(C×V原))×100

        式中:C 为提取物中酚类物质量分数, mg/mL;
        V 为提取物的稀释体积,mL;
        C 为原料中酚类物质量分数,mg/mL;
        V 为原料的稀释体积,mL。

      1.2.3 样品抗氧化活性的检测
        DPPH•法[3-5] :用乙醇配制2×10-4 mol/L 的DPPH•标准溶液,避光保存备用。分别取2 mL 试样于试管中,加入2 mL所配制的DPPH•标准溶液,混合均匀,30 min 后倒入光径为1 cm 的比色皿中,在517 nm 处测定其吸光度值,同时测定样品空白以及不加样品的空白样的吸光度。按下式计算其对DPPH•的抑制率:
      抑制率(%)=(1-(Ai-Aj)/Ao)×100
      式中:Ai 为2 mL DPPH•溶液+2 mL 样品液的吸光度;
      Aj 为2 mL 样品液+2 mL 乙醇的吸光度;
      Ao 为2 mL DPPH•溶液+2 mL 蒸馏水的吸光度。

      2 结果与讨论
      2.1 乙醇浓度对浸提效果的影响
        酚类色素及焦糖色素和美拉德色素都可以溶解在较低浓度的乙醇中,故低浓度的乙醇达不到提取分离酚类的目的。本实验选择乙醇浓度大于60%。称取1 g 样品,按固液比1∶10,分别用60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%、100%的乙醇溶液室温浸提1.5 h,观察乙醇浓度对提取率的影响

      由图1 可知,随着乙醇浓度的增加,提取液中酚类的含量逐渐增多,故采用85%~100%的乙醇浓度为宜。

      2.2 料液比对浸提效果的影响
        称取1 g 样品,用95%乙醇,分别以1∶5、1∶10、1∶20、1∶30、1∶40(g∶mL)的料液比室温浸提1.5 h,选择最佳固液比。

      由表1 可知,当固液比由1∶5 增加到1∶15 时,总酚的提取率由16.20%增加到47.56%;随后继续增加固液比,总酚的提取率增加幅度较小。从经济角度考虑,选择1∶15~1∶20 的固液比较佳。
      2.3 温度对浸提效果的影响
        称取1 g 样品,按料液比为1∶15,在温度25、30、35、40、45、50、60 ℃条件下用95%乙醇浸提1.5 h,结果见图2。

      结果表明,随着浸提温度的增加,酚类的提取率逐渐增大;当温度超过60 ℃时乙醇挥发较快,不利于浸提,且能耗较大。因此,本实验选择浸提温度为40~60 ℃之间。

      2.4 时间对浸提效果的影响
      称取1 g 样品,按料液比为1∶15,在温度为40 ℃条件下,用95%乙醇进行浸提,浸提时间分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 h。

      由图3 分析可知,随着浸提时间的延长,在0.5~1.5 h 内提取率增加迅速;浸提时间超过1.5 h后提取率略有降低,所以选取1.5 h 为宜。
        2.5 浸提次数的影响
        称取1 g 样品,按料液比1∶15,用95%乙醇在40 ℃条件下浸提1.5 h,考察浸提次数对浸提效果的影响。结果见表1,随着浸提次数的增加,多酚的溶出量增加,3 次浸提后可以提取出90.96%酚类,因此,选择浸提次数以3 次为宜。

      2.6 最佳浸提条件的确定
      为了全面考查各因素对浸提效果的影响,在单因素实验基础上设计了正交实验,结果表明:影响浸提效果的主次因素依次为乙醇浓度、温度、料液比、时间;最佳提取方案为A3B3C3D2,提取的最佳工艺条件是乙醇浓度95%、浸提温度50 ℃、

      固液比1∶20、提取时间1.5 h。经验证性实验表明,这种提取工艺可使酒精废液色素中的酚类提取率达到69.92%。

      2.7 酚类物质对DPPH•自由基的清除能力

      由图4 可知,相同浓度(1 mg/mL)的酚类、原色素样品、Vc 标准品3 者对DPPH•自由基的抑制率大小为:Vc>酚类>原色素样品;其中酚类的抑制率接近于Vc,远高于原色素。

      3 结论
      酒精废液色素中的酚类含量较高,影响乙醇提取法浸提效果的主次因素依次为乙醇浓度、温度、料液比、时间;提取的最佳工艺条件是乙醇浓度95%、浸提温度50 ℃、固液比1∶20、提取时间1.5 h,这种提取工艺可使酒精废液色素中的酚类提取率达到69.92%; 提取得到的酚类对DPPH•自由基的抑制率略低于Vc,远高于原废液色素。本文搜集整理于网络,如有侵权之处,请联系我们删除。)